气相色谱和红外光谱同时检测毒品技术
目前市面上的毒品种类繁多、添加成分多样,这增加了毒品种类鉴别和纯度分析工作的难度。国内外已报道毒品分析方法有化学显色法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-红外光谱法和液相色谱-质谱法等。气相色谱法用于定量分析,具有快速、准确等特点,而红外光谱法用于化合物鉴定及分子结构表征,但能同时鉴别毒品种类及其纯度的检测方法报道不多。本文采用红外光谱特征吸收峰鉴别毒品分子结构从而确定毒品种类,运用色谱内标法分析该毒品的含量从而确定毒品纯度,建立了气相色谱-红外光谱联用技术快速鉴别毒品种类和分析毒品纯度的方法。
标准溶液配制及标准工作曲线绘制取适量甲基苯丙胺、氯胺酮、二乙酰吗啡已知对照品加入适量十七烷(内标物),分别配制成浓度为0.05、0.25、0.50、0.75、1.00mg/mL 的甲醇标准溶液。按仪器工作条件,待仪器稳定后,用微量注射器准确取1.0μL标准溶液注入气相色谱仪,进行GC-FTIR联用分<析。利用色谱图相对峰面积对应的标准样品浓度绘制标准工作曲线。
将涉毒案件中查获的可疑毒品样本A、B、C和D 粉碎、研磨成细末混匀,取1.00mg粉末,加入同样量十七烷(内标物) ,用2mL浓度为0.50mg/mL十七烷-甲醇定容,超声振荡10min,混匀供仪器测试。用微量注射器吸取1.0μL样品溶液,注入气相色谱仪,进行GC-FTIR联用分析,利用色谱保留时间及红外光谱特征吸收峰鉴定样品种类,将色谱峰面积值代入标准工作曲线得到样品纯度,平行测定3次取平均值。
利用甲基苯丙胺、氯胺酮、二乙酰吗啡对照品和十七烷内标物的不同浓度标准溶液,按仪器分析条件分别进行GC-FTIR分析,可以获得相应的色谱峰相对保留时间和红外光谱的特征吸收峰(见表1)。其中,相对保留时间是对照品的色谱保留时间(min)与十七烷的色谱保留时间(min)的比值,甲基苯丙胺对照品色谱相对保留时间为0.643,氯胺酮的保留时间为1.214,二乙酰吗啡的保留时间为3.145。红外光谱图反映不同结构取代基团而呈现出很多特征吸收峰。甲基苯丙胺、氯胺酮、二乙酰吗啡对照品的红外光谱特征吸收峰位置与文献基本一致。GCFTIR联合检测样品的红外光谱特征吸收峰和气相色谱相对保留时间,因此可以作为未知组分的定性鉴别依据,提高鉴别的准确度。
按照实验方法,以甲基苯丙胺、氯胺酮、二乙酰吗啡对照品的不同浓度标准溶液的色谱峰面积与十七烷内标物的峰面积之比为色谱相对峰面积(x),对3种对照品的浓度(y)和色谱相对峰面积(x)作线性回归,得甲基苯丙胺、氯胺酮、二乙酰吗啡标准工作曲线,得到的线性回归方程及相关系数见表2。
可以看出,对照品的浓度(y)与其色谱峰相对面积(x)在浓度0.05-1.00mg/L范围内有良好的线性关系。对于未知毒品样本溶液,根据该样本的色谱相对峰面积,代入对应的回归方程可以准确得到样品溶液的浓度(y),进而可以得到未知毒品样本的纯度c=y(mg/mL)*2.00(mL)/1.00(mg)。
按照仪器条件和样品处理方法对查获的不同实际毒品样本进行测定,其红外光谱图见图1,色谱相对保留时间和红外特征吸收峰见表3,依据建立的GC-FTIR联合鉴别方法,未知样品最终鉴别结果见表3。
本文建立了气相色谱-红外光谱(GC-FTIR)联用技术快速鉴别毒品种类和分析毒品纯度的方法。利用红外光谱特征吸收峰和色谱相对保留时间鉴别毒品种类;毒品浓度(y)与其色谱峰相对面积(x)在浓度0.05-1.00mg/L范围内呈现良好的线性关系,据此确定毒品纯度。对于分析未知毒品的种类和纯度,本方法具有操作简单、分析快速、准确性高等优点,用于实际案例分析取得了满意结果。
同时1号检尿网也希望本文能帮助到专业研究人员,禁毒工作,人人有责!另,关于毒品类相关方面的数据都可以在本栏目(相关文献)中查询。