小便尿液中冰毒检测的气相色谱/质谱分析

本实验通过一起案例定性检测出尿样中含有甲基苯丙胺,通过两种提取方法比较，进一步定量比较这两种方法，建立GC/MS分析方法适合于甲基苯丙胺鉴定最有效的方法，以适应基，层公安机关办案的需要。

1 案件回放

案件一：2014年3月20号凌晨五时许，沈阳和平分局接到报案，一某处发生一起非正常死亡案件。通过各种方式排查，初步怀疑是吸食过毒品后导致过度兴奋跳楼身亡。送来检材尿样半瓶。

案件二：同月28号下午三时许皇姑分局接到报案，一出租屋发生一起跳楼事件，受害人年仅21岁。初步怀疑也是吸食毒品后导致过度兴奋跳楼身亡，现怀疑他男朋友也参与吸食毒品，但由于嫌疑人拒不承认，送检的尿样有限。

案件处理：两起案件送来检材都是尿，但由于案件二检材有限，检测有一定难度。为更好的检测，通过案件一摸索更好的方法。

实验部分

(1)检材处理：案件一中检材尿量较多，分别取5mL的尿于试管中(编号1，2)，加pH=9.8左右的缓冲液1mL左右，编号1中加乙酸乙酯2mL，涡旋，离心5分钟，取上清液，水浴加热，进0.5μLGC/MS。编号2 中固相萃取(甲醇活化，上样，水冲，甲醇冲，)然后氮吹。进0.5μLGC/MS。

(2)实验结果：编号1，2中均检测出甲基苯丙胺，但峰面积编号2比编号1大。

(3)验证实验：通过实验结果分析，为了进一步验证结果准确性，分别取空白尿5mL于试管中(编号3,4)分别加入0.5μg/mL的甲基苯丙胺标样，按照(1)步骤。

(4)实验表明：通过峰面积计算，液液提取甲基苯丙胺回收率为56.3%，而固相萃取甲基苯丙胺回收率为70.3%。进一步说明，固相萃取比液液提取甲基苯丙胺效果更好。

(5)案例二采取固相萃取的方法检测出甲基苯丙胺成分。

由于毒物分析结果常作为法庭评判依据，所以对分析结果的评定需非常谨慎、严密。苯丙胺类药物广泛用于临床治疗毒物分析需区分检出物质属非法滥用还是因医疗用药所致，为了更好的适应基层公安机关办案的需要，建立优越GC/MS分析方法快速准确检测甲基苯丙胺鉴定方法，在有限的检材尿中采用固相萃取比液液提取效果更好，准确更好。