出国人员毒品体检中K粉氯胺酮呈阳性分析

毒品进入人体后的主要在肝脏进行代谢，后经肾脏随尿液排出体外，对出境人员的尿样进行毒品检测的流程一般包括初筛和确证两部分。目前检疫工作中常用的初筛方法是免疫胶体金法，其具有反应灵敏，操作简便快捷的特点，但是由于容易出现假阳性反应，检测结果的准确率无法保证。所以在毒品检测的工作中，建立完善可靠的确证分析制度对打击毒品走私活动具有重要的意义。本研究通过对1例氯胺酮阳性样本病例的确证分析，建立了优化的气相色谱质谱联用法检测手段，并获得了良好的效果，现将结果报道如下。

检测对象为2013年8月14-15日间出境人员84例，平均年龄37岁，其中1例在毒品检测初筛中显示为氯胺酮阳性反应，收集为待测尿样。分别将康泰克感冒药品、待测尿样、空白尿样作为检测样本。

采用的仪器有：单四极杆气质联用仪、低温冷冻离心机和氮吹仪。使用的试剂有：乙酸乙酯、碳酸钠和盐酸氯氨酮均为分析纯。将12.5mg盐酸氯氨酮溶解于乙酸乙酯中，配置成标准储备液，保存于-10℃的冰箱中。标准液经过乙酸乙酯稀释即可得到标准工作液（2μl/ml）。

液－液萃取法：将人体健康尿液设置为空白样本，正常尿液加入2μｇ/ml盐酸氯胺酮作为加标样本。空白样本、加标样本和待测样本各取2ml，加入1mol/L的Na2CO3溶液2-3滴，调整PH值至12，分别加入2mll酸乙酯进行萃取，萃取两次后合并萃取液。将样品放入离心管，10000g下离心10分钟。用氮吹仪将上清液于30℃下吹干，在用200μl乙酸乙酯进行定容。将康泰克药粉经研磨后萃取振荡，离心后取上清液进样

色谱质谱法：色谱柱使用DB－5MS的毛细管柱，质谱库采用NIST98。载气流速1.2ml/分钟，采用恒流模式，分流比例为20：1。柱体温度使用程序控制升温：在10℃保持1分钟，上升至300℃后保持6分钟，升温速度0℃/分钟。进样口温度设定为260℃，气质接口温度设定为280℃，进样量采用1μl。质谱离子源采用I70Ev，李子园温度设定为230℃，四级杆温度设定为150℃，进行氯胺酮选择离子检测的离子为m/z209、182、180和152。溶剂延迟设定为3分钟。

优化萃取条件：通过在不同的条件下进行萃取实验，本研究发现，采用4ml乙酸乙酯作为萃取剂，对PH值为12的尿液于50℃下萃取8分钟，可以得到最好的萃取效果。康泰克感冒药的检测结果：经过确证分析，未检测出氯胺酮阳性反应，判断样品中含有麻黄素成分，检测结果中由于匹配度较低，有部分色谱峰值未检测出具体物质，但是经过分析判断认为并不会影响氯胺酮检测的检测结果。

待测尿样的检测结果：对待测尿样的检测结果分析显示，尿液中存在与康泰克感冒药样品相同的麻黄素成分，氯胺酮检测结果不呈阳性。空白尿样和加标尿样的检测结果：空白尿样中氯胺酮反应呈阴性，存在由于色谱图匹配度较低而无法判明的物质，经分析认为对氯胺酮检测结果没有影响。空白加标尿样的检测结果显示样品呈氯胺酮阳性反应。

受到国际毒品泛滥和国内贩毒组织发展的影响，我国国内毒品滥用的情况逐渐延扩大。据统计，至2010年底，全国纪录在案的吸毒人员已经达到154.5万人。其中对甲基苯丙胺和氯胺酮类合成毒品滥用的人员已经达到43.2万名。面对严峻的形势，加强出入境毒品检测管理，建立一套快速有效的毒品检查确证机制，对于抗击毒品走私交易具有重要的作用。氯胺酮最早于上世纪70年代初在临床上作为麻醉药被使用，后逐渐在医疗领域以外作为毒品受到滥用，造成暴力犯罪等严重的社会问题。由于在毒品初筛中使用的胶体金免疫测试板中，氯胺酮抗体并不具有足够高的特异性，同时氯胺酮分子与其他药物代谢物在结构上极为相似，故而造成氯胺酮检测呈阳性在日常毒品初筛中发生率较高。如麻黄素是大部分感冒药的主要成分之一，容易在毒品初筛中与胶体金试纸作用而呈阳性反应，影响检测的结果。在毒品检验领域，色谱和其联用技术被认为是毒品的确证分析中较为有效的检测方法，气相色谱质谱联用的检测结果是毒品确证中的重要标准，本研究中在以往麻醉药品分析的基础上，对这一技术的前处理、色谱质谱条件等各个环节进行了优化。根据检测结果，待检尿样和康泰克感冒药样品同样出现麻黄素成分反应，待检尿样本身为氯胺酮阴性反应，说明待检尿样在初筛中呈氯胺酮阳性可能是麻黄素导致的假阳性反应。空白加标尿样在检测中呈氯胺酮阳性反应，证实了在实际样品检测中前处理对氯胺酮的萃取处理是有效的，可以准确获取目标物。空白尿样作为对照组并未出现氯胺酮和麻黄素反应。

综上所述，经过优化的单四极杆气相色谱质谱联用法可以可靠地检测尿液中的氯胺酮反应，是有效的毒品检测确证手段。